苯(ben)系物(wu)(包括(kuo)苯(ben)、甲(jia)苯(ben)、二甲(jia)苯(ben)等)的(de)自動進(jin)樣器(qi)測定(ding)方(fang)法(fa)常用於(yu)氣相色譜分析(GC)中。這(zhe)種方法(fa)廣(guang)泛(fan)應用(yong)於(yu)環境監(jian)測(ce)、工(gong)業生產(chan)中的(de)氣(qi)體(ti)汙(wu)染(ran)檢(jian)測(ce)、化學品(pin)分析等領(ling)域。以下是苯(ben)系物(wu)自動進(jin)樣器(qi)的測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)概(gai)述(shu):
1.樣品(pin)準(zhun)備(bei)
樣品(pin)溶(rong)液:通常需(xu)要(yao)準(zhun)備(bei)待測苯(ben)系物(wu)的樣品(pin)溶(rong)液。這(zhe)些(xie)溶(rong)液通常使用溶(rong)劑(如二(er)氯甲(jia)烷、乙(yi)醇、正己(ji)烷等(deng))稀(xi)釋(shi)或溶(rong)解(jie)。
樣品(pin)容(rong)器(qi):樣品(pin)通常放在氣相色譜儀(yi)的(de)進(jin)樣器(qi)(自動進(jin)樣器(qi))中,常用的容(rong)器(qi)包括(kuo)氣體(ti)樣品(pin)瓶(如帶(dai)有密封(feng)瓶(ping)蓋的氣(qi)體(ti)樣品(pin)瓶)、註(zhu)射(she)器(qi)等。
2.自動進(jin)樣器(qi)的工(gong)作原理(li)
自動進(jin)樣器(qi)通常與(yu)氣(qi)相色譜儀(yi)連(lian)接,通過(guo)自動化程(cheng)序(xu)實(shi)現(xian)樣品(pin)的進(jin)樣過(guo)程(cheng)。自動進(jin)樣器(qi)的基本步驟(zhou)如下:
取(qu)樣:自動進(jin)樣器(qi)從樣品(pin)瓶中取(qu)出壹(yi)定(ding)體(ti)積(ji)的(de)樣品(pin)。
註入:將取(qu)出的樣品(pin)註入氣相色譜柱中進(jin)行分離(li)。
分析:在氣(qi)相色譜柱中,樣品(pin)成分會(hui)根據(ju)其與(yu)色譜柱內(nei)固(gu)定(ding)相的相互作用力(li)不(bu)同(tong)而分離(li),分離(li)後(hou)的各成(cheng)分進(jin)入檢(jian)測(ce)器(qi)進(jin)行定(ding)量分析。
3.色譜條(tiao)件設(she)置(zhi)
為(wei)了(le)保證(zheng)苯(ben)系物(wu)的準(zhun)確分析,氣相色譜儀(yi)的(de)分析條(tiao)件需(xu)要(yao)根據(ju)目(mu)標(biao)化合(he)物(wu)的特(te)性(xing)進(jin)行優(you)化。常見的(de)條(tiao)件設(she)置(zhi)包括(kuo):
色譜柱選擇(ze):通常選擇非(fei)極性或弱極性的(de)毛細(xi)管(guan)柱,常見的(de)有聚乙(yi)二(er)醇柱或聚矽氧烷(wan)柱(zhu)。
載(zai)氣選(xuan)擇:常用的載(zai)氣為(wei)氦氣(qi)或氮氣,確保(bao)流(liu)速(su)適(shi)合苯(ben)系物(wu)的分離(li)。
柱(zhu)溫(wen)程序(xu):根(gen)據(ju)苯(ben)系物(wu)的揮(hui)發(fa)性,設(she)置(zhi)合(he)適(shi)的升(sheng)溫(wen)程序(xu),通常需(xu)要(yao)初(chu)溫(wen)保持(chi)、梯度(du)升溫(wen)以及(ji)最終溫(wen)度的(de)調節。
註射(she)量:自動進(jin)樣器(qi)通常設(she)定(ding)進(jin)樣體(ti)積(ji)(如1-10μL),以(yi)確(que)保進(jin)樣量適(shi)當,避(bi)免樣品(pin)過(guo)量或不(bu)足(zu)。
4.分析步驟(zhou)
在(zai)氣(qi)相色譜分析過(guo)程(cheng)中,以(yi)下是常見的(de)操作步驟(zhou):
進(jin)樣:通過(guo)自動進(jin)樣器(qi),將樣品(pin)註入到氣(qi)相色譜儀(yi)的(de)進(jin)樣口(kou),進(jin)樣器(qi)會(hui)根據(ju)預(yu)設(she)的(de)程(cheng)序(xu)自動完(wan)成這(zhe)壹(yi)過(guo)程(cheng)。
樣品(pin)分離(li):樣品(pin)在色譜柱中根(gen)據(ju)其不(bu)同(tong)的揮(hui)發(fa)性和(he)化學特(te)性(xing)分離(li)開來(lai)。每壹(yi)種成分在色譜柱中的(de)滯(zhi)留時(shi)間不(bu)同(tong),因(yin)此(ci)可以通過(guo)分析每個組分的峰來(lai)識別其成(cheng)分。
檢(jian)測(ce):常用的檢(jian)測(ce)器(qi)有氫(qing)火焰離(li)子化檢(jian)測(ce)器(qi)(FID)、電(dian)子捕獲檢(jian)測(ce)器(qi)(ECD)等。FID對於(yu)苯(ben)系物(wu)具有很好的(de)響(xiang)應。
氫(qing)火焰離(li)子化檢(jian)測(ce)器(qi)(FID):通過(guo)燃(ran)燒樣品(pin)氣體(ti),並(bing)檢(jian)測(ce)燃(ran)燒(shao)產(chan)生的(de)離(li)子流(liu),達(da)到檢(jian)測(ce)目(mu)的。此(ci)檢(jian)測(ce)器(qi)對有機(ji)化合(he)物(wu)(如苯(ben)系物(wu))具有較高的靈敏(min)度。
5.定(ding)量分析
定(ding)量分析苯(ben)系物(wu)時(shi),壹(yi)般使用內(nei)標(biao)法(fa)或外標(biao)法(fa):
內(nei)標(biao)法(fa):在(zai)樣品(pin)中加(jia)入已(yi)知濃(nong)度(du)的內(nei)標(biao)物,內(nei)標(biao)物的(de)峰面(mian)積(ji)與(yu)目(mu)標(biao)分析物的(de)峰面(mian)積(ji)進(jin)行比(bi)對,從(cong)而(er)計(ji)算(suan)出苯(ben)系物(wu)的濃度。
外標(biao)法(fa):通過(guo)外部(bu)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(已(yi)知濃(nong)度(du)的苯(ben)系物(wu)標(biao)準(zhun)品)制(zhi)作標(biao)準(zhun)曲線(xian),分析結果通過(guo)標(biao)準(zhun)曲線(xian)計(ji)算(suan)。
6.數據分析與(yu)結(jie)果計算(suan)
峰(feng)識別:通過(guo)色譜圖(tu)中各個峰的保(bao)留時(shi)間,確(que)定(ding)各組(zu)分的身份。每種苯(ben)系物(wu)的保留時(shi)間是相對固(gu)定(ding)的(de),幫(bang)助區(qu)分不(bu)同(tong)的化學物(wu)質。
定(ding)量計(ji)算(suan):根(gen)據(ju)色譜圖(tu)中的(de)峰(feng)面積(ji),結(jie)合標(biao)準(zhun)曲線(xian)或內(nei)標(biao)法(fa),計(ji)算(suan)各苯(ben)系物(wu)的濃度。
7.自動化過(guo)程(cheng)的優(you)點
自動進(jin)樣器(qi)的使用可以顯著(zhu)提(ti)高樣品(pin)分析的效(xiao)率(lv)和(he)精(jing)確度(du)。其主要(yao)優點包括(kuo):
高效率(lv):自動進(jin)樣器(qi)可以處理(li)大(da)量樣品(pin),減少(shao)人工(gong)操作,提升(sheng)樣品(pin)處理(li)能(neng)力(li)。
高重復性(xing):自動化進(jin)樣減(jian)少了(le)人為(wei)誤(wu)差(cha),進(jin)樣量的(de)準(zhun)確性(xing)和(he)重復性(xing)更高。
減少人(ren)為(wei)操作的錯(cuo)誤(wu):減(jian)少(shao)了(le)樣品(pin)轉移、註(zhu)射(she)等過(guo)程(cheng)中產(chan)生的(de)誤(wu)差(cha)。
提高安全(quan)性:自動化進(jin)樣避(bi)免了(le)手動操作中的(de)暴露風(feng)險(xian),特(te)別是在處理(li)有毒(du)、易(yi)揮(hui)發(fa)化學品(pin)時(shi)。
8.註意事(shi)項
溫(wen)度控(kong)制(zhi):苯(ben)系物(wu)是易(yi)揮(hui)發(fa)的化學品(pin),實(shi)驗過(guo)程(cheng)中需(xu)要(yao)確保(bao)溫(wen)度控(kong)制(zhi)良好,避(bi)免樣品(pin)揮(hui)發(fa)損(sun)失(shi)。
進(jin)樣量控(kong)制(zhi):要(yao)避(bi)免過(guo)量進(jin)樣導(dao)致色譜柱的過(guo)載(zai)或檢(jian)測(ce)器(qi)飽和(he)。
樣品(pin)純度(du):確(que)保樣品(pin)沒有雜質,否(fou)則(ze)可能影響(xiang)分析結果。
總(zong)結
苯(ben)系物(wu)自動進(jin)樣器(qi)的測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)主要(yao)通過(guo)氣(qi)相色譜分析法(fa)實(shi)現(xian),自動進(jin)樣器(qi)提高了(le)進(jin)樣過(guo)程(cheng)的自動化、精(jing)確度(du)和(he)效率(lv)。結(jie)合(he)合(he)適(shi)的色譜條(tiao)件、檢(jian)測(ce)器(qi)選擇(ze)、標(biao)準(zhun)曲線(xian)及(ji)數據處理(li)方(fang)法(fa),能(neng)夠(gou)有效定(ding)量分析空氣(qi)、廢(fei)氣、土(tu)壤(rang)及(ji)水(shui)樣中的(de)苯(ben)系物(wu)。