便攜式SPME(固(gu)相微萃(cui)取(qu))萃取(qu)裝(zhuang)置(zhi)的技術(shu)分析方法(fa)主要包(bao)括(kuo)萃取頭選擇、樣品(pin)處理、萃取(qu)條件(jian)優(you)化(hua)、解(jie)吸與(yu)檢(jian)測、數據處理與定(ding)量(liang)分(fen)析,以下是(shi)具(ju)體方(fang)法(fa):
壹、萃(cui)取(qu)頭(tou)選擇
萃取頭是(shi)SPME技(ji)術(shu)的核心(xin)組(zu)件(jian),其(qi)選擇直接(jie)影響到萃取(qu)效率和(he)準確性(xing)。便(bian)攜式SPME萃(cui)取(qu)裝置通(tong)常配(pei)備(bei)多(duo)種(zhong)類型的萃取(qu)頭,以適應(ying)不同(tong)樣品(pin)和(he)分析物(wu)的需(xu)求(qiu)。
固定(ding)相類型:根據(ju)分析物(wu)的極性(xing)和(he)分子(zi)量(liang)選擇合適的固定(ding)相。非(fei)極(ji)性(xing)分析物(wu)(如苯、甲(jia)苯)可選用非(fei)極(ji)性(xing)固定(ding)相(如PDMS,聚二(er)甲(jia)基矽(gui)氧烷);極性(xing)分析物(wu)(如酚(fen)類(lei)、有(you)機酸)則選用極性固定(ding)相(如PA,聚丙(bing)烯酰胺);對於(yu)復(fu)雜基質(zhi)(如含(han)多(duo)組(zu)分的食品(pin)、汙水(shui)),可選用混合相(如PDMS/DVB,聚二(er)甲(jia)基矽(gui)氧烷/二(er)乙(yi)烯(xi)基苯),以兼顧(gu)極(ji)性(xing)與(yu)非(fei)極(ji)性(xing)化(hua)合物(wu)的萃取(qu)。
萃取(qu)頭(tou)厚(hou)度(du):小(xiao)分子(zi)或(huo)揮發性物(wu)質(zhi)常(chang)用厚膜(mo)(如100μm)萃(cui)取(qu)頭,以提高(gao)萃(cui)取量(liang);較(jiao)大分子(zi)或(huo)半(ban)揮發(fa)物(wu)質(zhi)則采用薄膜(mo)(如7μm)萃(cui)取(qu)頭,以避(bi)免(mian)萃(cui)取(qu)過(guo)量(liang)和(he)平(ping)衡時間過(guo)長(chang)。
二(er)、樣品(pin)處理
樣品(pin)處理是(shi)SPME技(ji)術(shu)中(zhong)的重(zhong)要環(huan)節(jie),它(ta)直接(jie)影響到萃取(qu)效果(guo)和(he)分析結果(guo)的準確性(xing)。
樣品(pin)均(jun)勻(yun)性(xing):確保(bao)樣品(pin)是(shi)均(jun)勻(yun)混(hun)合(he)的,以避(bi)免(mian)因樣品(pin)不(bu)均導(dao)致(zhi)的萃取(qu)效率差(cha)異(yi)。
前處理步驟(zhou):根據(ju)樣品(pin)性(xing)質和(he)分析需(xu)求(qiu),進行(xing)適當(dang)的前處理步驟(zhou),如稀(xi)釋(shi)、酸堿(jian)調(tiao)節、過(guo)濾(lv)等(deng),以去除(chu)幹擾(rao)物(wu)或(huo)改(gai)善(shan)樣品(pin)性(xing)質。
頂(ding)空處理:對於(yu)揮(hui)發性(xing)化(hua)合物(wu),可采用頂(ding)空SPME技(ji)術(shu),即(ji)萃(cui)取頭(tou)僅接(jie)觸(chu)樣品(pin)上(shang)方的氣相空間,避(bi)免(mian)與(yu)樣品(pin)基質(zhi)直接(jie)接(jie)觸(chu),從(cong)而減少(shao)基質(zhi)幹(gan)擾(rao)。
三(san)、萃取條件(jian)優(you)化(hua)
萃取(qu)條(tiao)件(jian)是(shi)影響SPME技術萃(cui)取(qu)效率的關鍵因素,包(bao)括(kuo)萃取時間、萃取溫度(du)、攪(jiao)拌(ban)/振蕩(dang)等(deng)。
萃取(qu)時間:萃取時間應從(cong)纖(xian)維暴露(lu)到吸附(fu)平(ping)衡的時間,通(tong)常需(xu)通(tong)過(guo)實驗(yan)優(you)化(hua)確定(ding)。時間過(guo)短(duan)可能(neng)導(dao)致(zhi)吸附不充(chong)分,時間過(guo)長(chang)則可能(neng)浪費(fei)時間並增(zeng)加誤差(cha)。
萃(cui)取溫度(du):溫度(du)升高(gao)可加快(kuai)傳質速(su)率(lv),但可能(neng)降低固(gu)定(ding)相對目標(biao)物(wu)的吸附(fu)量(liang)。因此,需(xu)根據(ju)分析物(wu)性(xing)質(zhi)選擇合適的萃取(qu)溫度(du),並(bing)進行(xing)平(ping)衡優化(hua)。
攪(jiao)拌(ban)/振蕩(dang):加快(kuai)樣品(pin)基質(zhi)流(liu)動(dong),減少(shao)傳質阻力,縮(suo)短(duan)平(ping)衡時間。常用磁(ci)力攪(jiao)拌(ban),轉(zhuan)速(su)可根據(ju)樣品(pin)性(xing)質進行(xing)調(tiao)整。
四(si)、解(jie)吸與(yu)檢(jian)測
解(jie)吸是(shi)將(jiang)吸(xi)附(fu)在(zai)萃取頭上(shang)的分析物(wu)轉(zhuan)移(yi)到分析儀器(qi)中(zhong)的過(guo)程(cheng),檢(jian)測則是(shi)對分(fen)析物(wu)進行(xing)定(ding)性和(he)定(ding)量(liang)分(fen)析。
解(jie)吸方(fang)法(fa):根據(ju)分析儀器(qi)的類型選擇合適的解(jie)吸方(fang)法(fa)。對於(yu)氣(qi)相色譜(GC),常(chang)用(yong)熱(re)解(jie)吸方(fang)法(fa),即將(jiang)吸(xi)附(fu)後(hou)的萃取(qu)頭插(cha)入(ru)GC進樣口,在(zai)高(gao)溫下保(bao)持壹(yi)定(ding)時間,使目標(biao)物(wu)從(cong)固定(ding)相脫附後(hou)隨(sui)載氣(qi)進入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)分離(li);對於(yu)高(gao)效液相色譜(HPLC),則常(chang)用溶(rong)劑解(jie)吸方(fang)法(fa),即將(jiang)萃(cui)取(qu)頭(tou)插入(ru)含(han)解(jie)吸溶(rong)劑的小(xiao)體積(ji)進樣瓶(ping)中(zhong),通(tong)過(guo)超(chao)聲(sheng)或(huo)振蕩(dang)使目標(biao)物(wu)被洗脫後(hou)取洗脫液註(zhu)入(ru)HPLC分(fen)析。
檢(jian)測儀(yi)器(qi):便(bian)攜式SPME萃(cui)取(qu)裝置通(tong)常與便(bian)攜式GC或(huo)HPLC等(deng)分析儀器(qi)聯(lian)用,以實現現場(chang)快速(su)分(fen)析。
五(wu)、數據處理與定(ding)量(liang)分(fen)析
對得到的數據進行(xing)適當(dang)的處理和(he)分析,以獲得準確的結果(guo)。
校準曲(qu)線(xian):通(tong)過(guo)校準曲(qu)線(xian)實現定(ding)量(liang)分(fen)析。校準曲(qu)線(xian)應基於(yu)已(yi)知(zhi)濃(nong)度的標(biao)準樣品(pin)制備,並(bing)考(kao)慮萃(cui)取(qu)效率、解(jie)吸效率等(deng)因素的影響。
數據校正:根據(ju)需(xu)要進行(xing)數據校正和(he)校準,以消除(chu)基質(zhi)幹(gan)擾(rao)、儀(yi)器誤差(cha)等(deng)因素對分(fen)析結果(guo)的影響。